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工业硅灰在高流变环氧粘钢胶中的改性应用研究

            工业硅灰在高流变环氧粘钢胶中的改性应用研究
                              钱中秋 胡飞龙  邱建华
                       ( 江苏尼高科技有限公司,常州213015)
    摘要:通过试验考察掺硅灰三元复合填料对环氧树脂流变性能及力学性能影响,研究硅灰对环氧粘钢胶的综合性能改性情况。结果表明: 硅灰在环氧粘钢胶中性能发挥与基础填料的掺量关系密切。当三元复合填料体系中硅灰∶ 石英砂∶ 滑石粉=5∶ 140∶ 35 时,硅灰的掺入使得复合填料级配达到最优化。树脂黏度适中,通过硅灰改性制备出的粘钢胶流变性能优异,整体性能远远超出GB 50367 中对A 级粘钢胶的性能要求; 而基础填料过多过少均在一定程度上限制硅灰对环氧粘钢胶触变及力学性能增强增韧效果。
    关键词:环氧粘钢胶 硅灰 改性 流变性能 力学性能
    中图法分类号:TU533;  文献标志码:B
    环氧树脂胶黏剂制备过程中,使用填料可以降低复合材料的成本,但填料的作用比降低成本要复杂的多。填料使用得当,可以改善树脂系统的加工工艺性能和固化后的制品性能,如产生触变,减小固化收缩率、增大抗压强度、增加硬度以及提高电性能等。如果使用不当也会严重影响树脂性能,如过度增大黏度,易带入潜伏空气,增加孔隙率,降低制品性能等[1—5]。
    硅灰作为一种工业副产物,其颗粒粒径细微、活性高、比表面积大,是附加值极高的超细填料,已广泛用于混凝土、耐火材料等领域[6]。硅灰本身为无定型矿物,其有效成分为纳米SiO2颗粒,因而可以作为树脂系统的增强填料,但由于硅灰中亦存在碳和氧化铁等其他杂质,致使硅灰无法替代像白炭黑或纯硅微粉在树脂体系中单独发挥显著作用。
    为更好的将硅灰应用于环氧树脂胶黏剂领域,本研究以硅灰为主要研究对象,引入由石英砂和滑石粉组成的基础填料,通过分析测试三元复合填料体系中硅灰在不同复配比例及掺量条件下对环氧粘钢胶工艺性能和制品固化后的力学及粘结性能等影响,研究硅灰在环氧粘钢胶中发挥增强效果的可行性,为硅灰在环氧树脂胶黏系统的应用情况提供实验依据和技术支持。
    1· 实验部分
    1. 1 原材料
    环氧树脂( EP) ,工业级,蓝星化工新材料有限公司; 改性脂环胺固化剂,工业级,河南天择实业有限公司; 脂肪缩水甘油醚( AGE) ,工业级,安徽新远化工有限公司; 2,4,6-三[( 二甲氨基) 甲基]苯酚( DMP-30) ,工业级,常州山峰化工有限公司; 硅烷偶联剂( KH-550) ,工业级,江苏晨光偶联剂有限公司;石英砂( 100 ~ 200 目) ,工业级,市售; 滑石粉( 600目) ,工业级,市售; 硅灰,工业级,市售。硅灰的主要性能指标如表1 所示。
    
    1. 2 试验仪器
    NXS—11A 型旋转黏度计,贝斯达仪器成都有限公司; BY—121A 型万能试验机,普桑达仪器有限公司; WT10001K 型电子称,常州万泰天平仪器有限公司; JCZ—GL 型智能程控数显鼓风干燥箱,南通嘉程仪器有限公司; YH8833 型摆锤冲击实验机,东莞市越铧电子科技有限公司; 游标卡尺,0 ~ 150 mm,上海量具刃具厂。
    1. 3 试验评价方法
    ( 1) 结构胶黏剂工艺性能
    包括混合后初黏度、触变指数,按照GB50550—2010 建筑结构加固工程质量验收规范执行。
    ( 2) 胶体力学性能和粘结能力
    包括抗压强度、抗拉强度、钢-钢拉伸抗剪强度和钢-钢粘结抗拉强度,按照GB 50367—2006 混凝土结构加固设计规范执行。
    ( 3) 胶体韧性性能
    主要胶体抗冲击强度,测试按GB /T 2571—1995《树脂浇铸体冲击试验方法》进行。
    1. 4 试样制备
    各种原材料配料以环氧树脂( EP) 100 g 为标准,基础配方为m( EP) ∶ m( 固化剂) ∶ m( 501) ∶ m( KH-550) ∶ m( DMP-30) = 100∶ 35∶ 10∶ 1. 5∶ 1。将石英砂、滑石粉和硅灰以不同比例配成复合填料后,按不同掺量和基础配方中各原料搅拌混合至均匀,其中,保持石英砂/滑石粉复配比例为4 不变。在此基础上,分别按照相关标准规范制备胶黏剂工艺性能测试试件、力学性能和粘结性能试件以及冲击性能测试试件。
    2 ·结果分析与讨论
    2. 1 硅灰对环氧粘钢胶流变性能影响
    以石英砂/滑石粉为基础填料,配制掺不同硅灰的三元复合填料体系,与基础配方混合均匀后测试在不同份数基础填料条件下,硅灰不同掺量对环氧树脂黏度和触变性能影响,具体结果如图1 和图2所示。
    
    
    从图1 中四幅曲线图可以看出,随着硅灰掺量的增加,硅灰有效SiO2纳米颗粒相互吸附形成网络结构,环氧树脂在不同转速条件下的黏度皆同比增加; 而对比不同基础填料条件下的流变曲线可知,硅灰的掺入改变了树脂的流体类型,如在基础填料为0 时,随着硅灰的掺入,树脂逐渐由牛顿流体经假塑性流体转变为触变性流体。
    对比图1 中四幅曲线图发现,随着基础填料的不断增加,硅灰对环氧树脂黏度的影响逐渐减弱。其中,填料为150 份曲线图中,当硅灰掺量由0 增加至5 时,树脂在不同转速下的黏度出现小幅度下降,继续增加至10 时,树脂黏度则增加明显。可能原因是在合适的基础填料条件下,硅灰与石英砂和滑石粉组成的三元复合填料体系达到最佳的级配参数,加上硅灰在制备过程产生的表面光滑圆球状纳米颗粒,在合适的级配下起到润滑作用,减少物料颗粒之间的摩擦力,使得硅灰的掺入降低了体系的黏度,有利于树脂中气泡的排出和体系填充率的增加; 而基础填料掺量过多后( 如填料为225 份曲线图) ,树脂对填料的浸润性变差,硅灰的掺入无法起到优化填料级配的作用,体系黏度急剧增加,不利于树脂中气泡的排出。
    在试验测得不同基础填料条件下硅灰对环氧树脂黏度影响基础上,计算不同条件下环氧树脂触变指数,结果如图2 所示。从中可知,在不同基础填料条件下,硅灰的掺入均一定程度上改善了环氧树脂的触变性能,改善效果随基础填料的增加逐渐减弱。其中,基础填料从150 份继续增大过程中,硅灰的掺入使得配置的环氧胶黏剂触变指数均大于3,触变性能达到GB 50550 要求,使得粘钢胶具有较好的施工工艺性能。
    2. 2 硅灰对环氧粘钢胶力学性能及粘结性能的影响
    环氧粘钢胶胶体力学性能主要通过抗压强度和拉伸强度反应,而粘钢胶粘结性能主要表现为钢-钢对接正拉强度和钢-钢剪切拉伸强度。图3 分别列出了硅灰在不同基础填料条件下对环氧树脂胶体性能和粘结性能的影响。
    
    从图3 中可以看出,基础填料对树脂抗压强度和拉伸强度的影响整体上均表现为先减小后增大再减小的过程,而对粘结性能随着基础填料的增加呈现先增加后减小的过程。而硅灰对树脂强度的影响在基础填料不同时表现各异,整体上表现的规律为在基础填料较少时,树脂抗压强度、钢-钢正拉和剪切强度均随着硅灰掺量的增加而增加,拉伸强度则相反; 基础填料继续增加,树脂抗压和正拉强度发展规律不变,而拉伸和剪切强度均表现为随着硅灰的增加先增大后减小; 当基础填料足够多时,由于体系黏度过大,整体上均呈现出随着硅灰的掺入强度逐渐下降。
    综合图3 中4 幅曲线图可知,当基础填料为175 份,硅灰掺量为5 时,环氧粘钢胶胶体力学性能和粘结性能均达到峰值,抗压强度、拉伸强度、正接拉伸强度以及剪切拉伸强度分别为86 MPa、41. 9MPa、44. 4 MPa 和25. 6 MPa,整体性能远远超出GB50367 中对A 级粘钢胶的安全性能要求。即当石英砂∶ 滑石粉∶ 硅灰= 140∶ 35∶ 5时,三元复合填料体系达到最优化级配,在环氧粘钢胶中起到最佳增强效果。
    2. 3 硅灰对环氧粘钢胶韧性影响
    冲击强度作为胶黏剂一种韧性衡量指标,表示粘钢胶在断裂过程中破坏能量吸收能力。硅灰在不同条件下对树脂抗冲击性能影响如表2 所示。
    
    从表2 可知,当基础填料为0 ~ 150 时,随着硅灰掺量的增加,环氧树脂冲击强度不断增加; 基础填料为175 时,粘钢胶冲击强度随着硅灰的增加先增加后减小; 而当基础填料大于200 时,硅灰的掺入对树脂冲击强度有消弱趋势。表明,基础填料掺量较低时,硅灰的掺入明显改善树脂的韧性,而基础填料到达150 ~ 175 时出现分界点,基础填料过多时,硅灰的掺入对树脂韧性有削弱效果。
    之所以出现先升后降,是因为硅灰中有效纳米颗粒的增韧作用,纳米SiO2粒子在试件中分散较均匀时,能够有效抑制裂纹的扩展,产生能够吸收冲击能量的银纹。随着硅灰掺量逐渐增大,产生的银纹量越多,意味着在冲击的过程中,消耗的能量越大,即冲击强度越大。当基础填料与硅灰比例是当时,达到最优级配,整个树脂体系密实度达到最大,缺陷最少,加上纳米硅灰的增韧效果,粘钢胶冲击强度达到峰值15. 30 kJ /m2。而当基础填料及硅灰过多后,体系黏度急剧增加,产生的气泡难以排出,缺陷多,冲击强度自然呈下降趋势。
    综合可知,要发挥硅灰本身的纳米增强效果以及无机填料的降本增效作用,需根据树脂体系黏度和填料级配及掺量方能达到,这点在实际工程应用过程中具有十分重要的意义。
    3· 结论
    ( 1) 硅灰对环氧树脂流变性能影响与基础填料关系密切,在合适的复合填料体系中,硅灰的掺入可降低体系的黏度,并使得环氧树脂流变性能显著改善。
    ( 2) 在合适的基础填料体系中,硅灰的协同掺入具有显著地增强及增韧改性效果。当三元复合填料体系中硅灰∶ 石英砂∶ 滑石粉= 5∶ 140∶ 35 时,硅灰的掺入使得填料级配达到最优化,树脂对填料浸润效果最佳,此时环氧粘钢胶胶体抗压强度、拉伸强度、正接拉伸强度、剪切拉伸强度以及冲击强度均达到峰值,分别为86 MPa、41. 9 MPa、44. 4 MPa、25. 6MPa 和15. 30 kJ /m2,改性后的环氧粘钢胶整体性能远远超出GB 50367 中对A 级粘钢胶的安全性能要求。
    ( 3) 硅灰可显著改善环氧胶黏剂的流变性能和力学性能,但需配合适宜的基础填料,否则硅灰掺入后因体系黏度过大导致各项性能均一定程度下降,影响硅灰在环氧粘钢胶的推广应用。
    参考文献:略


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