环氧树脂基防冻粘涂料的制备及其性能研究
                        管东波１，蔡中义２，孙国恩１，邱小明１
    （１．教育部汽车材料重点实验室，吉林大学材料科学与工程学院，吉林长春１３００２５；２．吉林大学辊锻工艺研究所，吉林长春１３００２５）
    摘要：制备了一种基于环氧树脂的防冻粘涂料，通过正交试验，确定了试验影响因素对涂层冻粘强度的影响。最后，通过对试样接触角及其与水之间的剪切冻粘强度进行对比研究发现，随着接触角的增大，冻粘强度逐渐降低，且十七氟癸基三乙氧基硅烷的含量对环氧树脂基防冻粘涂层的疏水性影响不大。
    关键词：低能表面；纳米二氧化硅；防冻粘；十七氟癸基三乙氧基硅烷
    中图分类号：ＴＱ６３０．７＋１　　　文献标识码：Ｂ 　　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４－３４０７．２０１４．０３．００４
    １·引　言   冻粘是北方地区一种常见的自然现象，它是在低温及水分的共同作用下产生的一种特殊环境下的粘附现象。冻粘问题与人们的日常生活和工农业生产密切相关，冻粘层的存在严重影响工作部件与外界之间的相互作用，给生产和生活带来很多不便，消耗资源、加速部件损耗、降低生产与工作的效率和可靠性，严重时引发重大事故。曹敏［１］等人利用试验优化设计研究了ＰＭＭＡ表面形态对冰附着强度的影响；阎映弟［２］等人从涂层材料的设计与制备综述了防覆冰涂层的发展方向及目前存在的主要问题；Ｌｏｎｇ　Ｙｉｎ［３］等人研究了随着铝基疏水接触角的变化，其表面水的聚集情况。由于目前所研发的防冻粘涂料大多存在涂层固化后与基底粘接不牢的问题，这就影响了防冻粘涂料的实际应用，所以，本文主要研究以环氧树脂为主要原料的一种与基材不易脱落的防冻粘涂料。
    ２.试　验
    ２．１　试验材料
    一次性塑料杯若干、双酚Ａ环氧树脂（Ｅ４４）、二甲苯溶液、正丁醇溶液（天津市富宇精细化工有限公司分析纯ＡＲ）、γ― 氨丙基三乙氧基硅烷（ＫＨ－５５０）、纳米级二氧化硅粉、十七氟癸基三乙氧基硅烷、湿润分散剂（１１０）、胺类环氧树脂固化剂、三氧化二铁粉末、流平剂（３５４）、经过打磨处理的金属片、过滤铜网、烧杯、无水乙醇。
    ２．２　试验设备
    搅拌砂磨分散多用机，ＢＧＤ７５０／１，广州标格达实验室仪器用品有限公司；高雾化喷漆枪，Ｋ－３，阿耐思特岩田；真空干燥箱，ＤＺＦ－６０５０型，上海博讯实业有限公司；空气压缩机，ＰＥ１０６０，龙海力霸通用机械有限公司。   ２．３　试验方法
    配置二甲苯、正丁醇质量比（４：１）的溶液备用。称量２０ｇ配置好的溶液，加入γ―氨丙基三乙氧基硅烷（ＫＨ－５５０），用量为环氧树脂用量的２％，加入定量纳米二氧化硅粉末和定量的十七氟癸基三乙氧基硅烷。将混合物混合均匀后，加入到分散机中，高速分散３０ｍｉｎ（转速为１３００ｒ／ｍｉｎ），使十七氟与纳米二氧化硅充分均匀分散。加入定量环氧树脂，加入湿润分散剂（１１０），在用分散机分散３０ｍｉｎ后，加入研磨珠，分散转子换为研磨转子，再高速研磨２ｈ后，按照环氧树脂量的２％加入铁红和流平剂（３５４），高速研磨１０ｍｉｎ，将研磨后的混合物用铜质过滤网过滤后，用喷枪喷涂后固化。采用正交试验对其研究。
    ３·试验结果与讨论
    试验结果如表１－表３所示。
    
    
    
    比较极差以后可得到：三因素对于冻粘强度的影响大小为Ｂ＞Ａ＞Ｃ，比较后可以得到最优组合为：Ａ３Ｂ１Ｃ１。
    通过对９组试样的正交试验分析结果及涂层表面对冰的冻粘强度、激光共聚焦显微的观察（见图１）和水的接触角（见图２），可以看出，冻粘强度较大的几组的接触角较其它几组的接触角小，而冻粘强度较小的几组的接触角却比较大。从微观形貌结构图上可以看出，冻粘强度较小的表面结构在一定方向上具有一定的规律性和均匀性，表面团聚现象较小，而冻粘强度较大的表面微结构中具有一定的团聚现象，纳米二氧化硅分散得不是很充分，且表面没有在很大面积上的结构规律性和方向性。所以，涂层的冻粘强度随着接触角的增大而减小，十七氟癸基三乙氧基硅烷不能很好地迁移到涂层的表面，整个涂层并没有表现出较低的表面能和很好的疏水特性。
    
    
    本文中所测的冰与涂层间的冻粘强度装置及其示意图如图３和图４所示。首先向杯内注入５ｍｌ去离子水，将密封良好的装置放入－２０℃的恒温箱中，冷冻处理１ｈ，取出后马上用测试装置进行冰对涂层粘接强度的测试。
    
    
    ４·结束语
    在金属基材表面涂覆一层含氟疏水涂层，有利于降低冰与涂层间的冻粘强度，这对利用超疏水涂层来解决冻粘问题提供了一定的理论基础。
参考文献
［１］曹敏，陈廷坤，丛茜，等．表面形态对结冰附着强度的影响［Ｊ］．吉林大学学报，２０１３，４３（５）：１３１４－１３１９．［２］　阎映弟，罗能镇，相咸高，等．防覆冰涂层构建机理及制备［Ｊ］．化学进展，２０１４，２６（１）：２１４－２２２．
［３］Ｌｏｎｇ　Ｙｉｎ，Ｙｕａｎｙｉ　Ｗａｎｇ，Ｊｉａｎｆｕ　Ｄｉｎｇ．
Ｗａｔｅｒ　ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ　ｏｎ　ｓｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ
ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｓｕｒｆａｃｅｓ　ｗｉｔｈ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　
ｌｏｗ－ｓｕｒｆａｃｅ－ｅｎｅｒｇｙ　ｃｏａｔｉｎｇｓ［Ｊ］．
Ａｐｐｌｉｅｄ　ＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ，２０１２，２５８：４０６３－４０６８．