次氯酸钠固体淀粉黏合剂的研制
资讯类型:行业新闻 加入时间:2009年7月9日16:24
                                 次氯酸钠固体淀粉黏合剂的研制
                                     仝其根 闫海霞
                             (北京农学院食品科学系,北京 102206)
    摘要:氧化淀粉的优化生产工艺条件是:淀粉:NaClO=100∶8、pH=8、温度45℃、时间135min。固体 黏合剂的原料最佳配比为:淀粉:NaOH∶硼砂(NaB4O7·10H2O)∶羧甲基纤维素钠(CMC-Na)∶黄原胶∶ 明胶与硫酸铝钾混合物(1∶1)=100∶1. 5∶2. 5∶2∶1∶3. 7。
    关键词:次氯酸钠 玉米淀粉 黏合剂
    玉米淀粉是一种天然的高分子碳水化合物,因 为它价格低廉、无毒无害,常用来生产工业黏合剂, 广泛应用于纸箱、包装、造纸、印刷、装饰、服装加工、 织物上浆等行业。但玉米淀粉黏合剂也存在一些缺 点,如着黏结力差、干燥速度慢等,这些缺点使它的 应用受到了一定的限制。所以将玉米淀粉改性,制 成氧化淀粉[1-4]并配以其它辅料,研制一程黏结力 强、干燥速度快、成本低的固体淀粉黏合剂[5-6]是本 课题的主要任务。
    1 材料与方法
    1. 1 试验材料
    玉米淀粉(工业一级):北京尚德玉成商贸有限 公司;
    NaClO(活性氯含量为8% )、硫酸铝钾:北京化 工厂;
    硼砂(NaB4O7·10H2O2)、黄原胶、明胶:北京益 利精细化学品有限公司;
    羧甲基纤维素钠(CMC-Na):凯星食品有限公司。
    1. 2 主要仪器设备
    D25-2F电动式搅拌器:杭州仪表电机厂;
    DGF20022B型干燥箱:重庆试验设备厂;
    ACS-5S电子天平:北京市费穆斯科技开发公 司;
    TM-2型物性仪:FOOD TECHNOLOGE CORPO- RATION;
    电热恒温水浴锅:北京西城区医疗器械厂;
    QM-2型立式球磨机:河南光华机械厂。
    2 试验方法
    2. 1 工艺流程
                      
    2. 2 氧化淀粉的制备方法
    取玉米淀粉100 g放入1 000mL的三口瓶中,加400 mL水,水浴中加热到设计的反应温度后,再加一 定量的8%的NaClO溶液,并用NaOH调节pH值,电动搅拌下反应一定的时间,静置2 h后取下三口瓶,在抽滤瓶中抽滤,氧化淀粉在60℃下干燥得粉状成品。
    2. 3 氧化淀粉黏合剂的制备方法
    制成的NaClO氧化淀粉加4倍的水,在搅拌条 件下用10%的NaOH滴定至微糊化,然后加入硼砂 对氧化淀粉进行交联化,达到微交联化程度,制面氧 化淀粉黏合剂。
    2. 4 复合固体氧化淀粉黏合剂配制方法 将经过氢氧化钠及硼砂处理过的氧化淀粉黏合 剂20 g,与一定量CMC-Na、黄原胶、明胶、明矾混 合,放入球磨机中磨15 min,使粒度达到4μm以下 停止,得到复合固体氧化淀粉黏合剂。
    2. 5 黏合剂(对木材)黏结力的测定方法
    取2 g样品加入到20 mL水中,加热使其糊化 (溶液变透明, 90℃水浴),然后取少量均匀的涂在 4 cm2的小木块上,并黏结于一长木条上,放在温度 为50℃的烘箱中烘大约10 h,取出然后用TM-2型 物性仪测黏结力的大小。
    3 结果与分析
    3. 1 NaClO氧化淀粉制备的最佳工艺条件确定影响次氯酸钠氧化淀粉生产的主要因素有:反应溶液的pH值、NaClO的用量、反应温度、反应时间等。以此设计正交实验,以黏结力为指标,确定最佳的工艺条件。
                  
    从表1可以看到,影响氧化淀粉黏结力的因素 主次依次为:NaClO>时间>温度>pH。最优的组合 是A1B2C1D2,亦即淀粉与NaClO溶液的质量比 100∶8, pH=8,氧化温度45℃,反应时间135 min。 以最优组合进行验证实验,其结果黏结力为 35. 1 N/cm2,正交试验的研究结论是正确的。
    3. 2 NaOH和硼砂的用量对淀粉糊化作用的影响
    称取上述最优组合生产的NaClO氧化淀粉20 g, 加入到200 mL的三口烧瓶中,再加入80 mL水,在 常温搅拌下加入不同质量(0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0 g) 的硼砂交联化,然后用10%的NaOH滴定至膨胀(糊 化),记录NaOH的用量。以此来研究氧化淀粉在水 相中能够与硼砂及NaOH极限糊化点,其结果如图1 所示。
                    
    从图1可以看出,随着硼砂量的增多,所需的 NaOH的量也在增加,但为不使其糊化过度,故硼砂 的最大量不宜超过0. 6 g,NaOH(10% )的最大量不 宜超过2. 8 mL。
    3. 3 NaOH、硼砂用量对氧化淀粉黏结力的影响
    以不同量的NaOH、硼砂与次氯酸钠氧化淀粉分别配合,产物进行黏结力的测定,以期找到最佳黏结力数据,其结果如下:
                 
    由上表2可以看出,氢氧化钠的用量为淀粉量 的1. 5%时,黏结力最强,这主要是因为在这样的碱度下,淀粉的糊化率适度,一部分大分子裂开形成部分糊精所致。而硼砂的用量在2. 0% ~2. 4%时效果比较好,这时的硼砂对碳水化合物分子有交联作用适中,提高了氧化淀粉的黏结力。
    3. 4 CMC-Na、黄原胶、明胶与硫酸铝钾混合(1∶ 1)对黏结力的影响
    称取20 g由NaOH和硼砂最佳量所配制的氧化 淀粉黏合剂,分别和不同量的CMC-Na,黄原胶,明 胶与硫酸铝钾混合(1∶1)液混合均匀,并按2. 4、2. 5 的方法进行处理及测定黏结力。
    3. 4. 1 CMC-Na的加入量对黏结力的影响 CMC-Na的加入量对固体黏合剂黏结力的关系 见图2,随着CMC-Na的加入量的增加,黏结力也随 之增大,当CMC-Na的量增到0. 3 g时,黏结力呈平缓趋势,变化不大,因此从经济的角度考虑, CMC- Na的加入量为1. 5%以上为好。
                      
    3. 4. 2 黄原胶的加入量对黏结力的影响 黄原胶的加入量对固体黏合剂黏结力的影响见 图3,随着黄原胶的加入量的增加,黏结力也随之增 大,当黄原胶的量增到0. 3~0. 5 g时,黏结力出现高 峰,增加用量则呈下降趋势,故黄原胶的加入量 2. 0%为好。
                     
    3. 4. 3 明胶与硫酸铝钾混合(1∶1)的加入量对黏 结力的影响
    明胶与硫酸铝钾混合(1∶1)的加入量对固体黏 合剂黏结力的影响见表3,随着明胶与硫酸铝钾混合 加入量的增加,黏结力也随之增大,当混合加入量为 1. 5 g时,黏结力出现了最大值,说明交联程度太大 也不利于黏结力的增大。结论是明胶及硫酸铝钾的 量分别为氧化淀粉量的3. 5% ~4. 0%为好。
                    
    3. 5 复合固体黏合剂原料最佳配比的确定 根据以上对CMC-Na、黄原胶、明胶混合物这三 个主要因素的分析,利用正交试验确定固体黏合剂 各原料配比最佳量。
    试验结果见表4。
    经过极差分析可以看到, CMC-Na是影响固体氧化淀粉黏合剂黏结力的最主要因素,其次是黄原胶及明胶+明矾。但是最大的影响因素是其交互列,说明CMC-Na和黄原胶的交互作用是明显的。其最优组合是A3B1C1D2,亦既当氧化淀粉20 g时, CMC-Na的加入量0. 4 g,黄原胶的加入量0. 2 g,明 胶与硫酸铝钾混合物(1∶1)的加入量1. 3 g。用正交试验得到的最佳组合作验证实验, 20 g 次氯酸钠氧化淀粉加入80 g水搅拌下加入0. 3 g氢 氧化钠、0. 4 g硼砂,反应60 min后过滤,将淀粉烘 干。将干燥的淀粉中加入CMC-Na 0. 4 g、黄原胶 0. 2 g、明胶和明矾各0. 65 g,放入球磨机中研磨 15 min,进行黏结力的测定。结果表明其黏结力为 86. 4 N/cm2。
                    
    4 结论
    4.1 改性氧化淀粉的优化生产工艺条件:淀粉与氧 化剂比100∶8, pH为8,氧化温度为45℃,氧化时间 为135 min。
    4. 2 固体黏合剂的配置中的最佳配比为,淀粉∶ NaOH∶硼砂(NaB4O7·10H2O)∶羧甲基纤维素钠 (CMC-Na)∶黄原胶∶明胶与硫酸铝钾混合(1∶ 1)=100∶1. 5∶2. 5∶2∶1∶3. 7。用此法制得的固 体黏合剂稳定性,透明性都好,黏度也有了提高,黏 着力黏结力达到86. 4 N/cm2。
    参考文献
    [1]张有松.变性淀粉的生产与应用手册[M].北京:中国轻 工业出版社, 1999: 48-51
    [2]许剑秋.次氯酸盐氧化淀粉的生产[J].粮食与饲料工业, 1998, (10): 47-49
    [3]陈明功,张学才.氧化玉米淀粉黏合剂贮存期的研究[J]. 淮南工学院学报, 1999, 19(2): 40-44
    [4]薛永连.改性淀粉黏合剂的制作[J].化学与黏合, 1992, (3)183-183
    [5]马文伟.快干氧化淀粉胶的制备[J].黏接,1995,16(2):18
    [6]拉伯法姆公司.作为片剂的黏全剂/崩解剂的交联直链淀 粉.中国,CN1119828A[P]. 1995-09-25. 
文章来自:中国胶粘剂网
文章作者:网络管理员
新闻推荐
关闭窗口
信息反馈 | 交流合作 | 服务项目 | 广告刊登 | 关于我们
版权所有:<%=WebName%> 技术支持:<%=Tec%>